南开吴金雄Small Methods：高分子封装转移电极法用于敏感二维材料的电磁输运测量

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来源：MaterialsViews


1.    研究背景

二维材料因具有超高的比表面积导致其在暴露于空气中容易氧化而导致性能退化。目前，一些具有十分有趣物理性质的二维材料实际并不稳定，甚至空气高度敏感，在短暂暴露空气时即可发生显著的表面氧化或水解反应。正因如此，空气敏感二维材料与目前传统的器件微纳加工手段（如电子束曝光、激光直写等）并不兼容，因为在复杂而漫长的加工过程中无法避免材料性能的退化。这无疑阻碍对这类空气敏感材料本征性能的探究。

低温电学输运测量是研究二维材料物理性质常用手段，通常需要经过复杂的器件微纳加工和wire bonding过程，然后将器件装载在真空腔体进行极端条件（低温和强磁场）下的电学测量。总体而言，成功进行敏感二维材料的电磁输运测量的关键在于：1）减少样品在空气中的暴露时间；2） 简化器件微纳加工工艺。为了解决上述挑战，学界进行了大量的探索，例如使用h-BN封装或将微纳加工系统与手套箱集成来保护样品。总体而言，这些方法效率低且成本高。此外，有时也会使用将样品转移到预制电极的方法来进行敏感材料的电磁输运测量。显然，该方法对于大多数生长在衬底上的二维材料并不适用，因为样品转移过程通过十分困难。总之，目前在空气敏感二维材料上的进行电磁输运测量仍是一个巨大挑战。

电极转移法是一种新兴的构筑二维晶体管的方法，近年来被广泛应用于消除器件的费米钉扎效应。这种方法直接将预先制备好的电极转移到特定的二维晶体，无需额外的光刻步骤，从而极大地简化了器件加工过程。此外，如果在整个电学测量过程中使用高分子薄膜进行保护，并且无需去除保护层，就可以尽可能避免敏感二维材料的空气暴露，有望完美解决空气敏感二维材料的电磁输运测量难题。

  1. 2.    文章概述

最近，南开大学材料科学工程学院吴金雄课题组与合作者开发了一种简单的一步高分子封装电极转移（PEET）方法，完美地解决上述问题。首先，他们以化学气相沉积（CVD）生长的SmTe2作为二维空气敏感模型材料，成功地观测到了高度敏感的稀土二维稀土碲化物的本征金属电学性能,且器件具有极低的接触电阻和超高信噪比。相比之下，使用传统的微纳加工方法，超薄SmTe2会因空气氧化而变得高度绝缘，无法进行电学输运测量。此外，该方法还可以推广到其他脆弱二维磁性材料中。例如，使用新开发的PEET方法，可以将超薄（Mn，Cr）Te铁磁材料的居里温度从10 K大幅提高到175 K。该工作近日发表在Small Methods上，南开大学博士研究生张哲山、董欣月为论文的共同第一作者，南开大学的吴金雄研究员、罗锋教授、杜亚平教授和重庆大学的付会霞副教授为论文共同通讯作者。该工作重要合作者还包括南开大学贾传成教授等。该工作得到基金委重大研究计划、科技部重点项目等资助支持。

  1. 3.    图文导读

图1. PMMA封装的Au电极的转移过程和电学特性。(a) 描述了具有/不具有PMMA封装的器件的电学输运的示意图，其中PMMA作为保护层可防止H2O/O2的侵蚀。同时，银浆将渗透并融入薄的PMMA保护层，与底层的Au电极形成良好接触。(b) 展示了将Au电极从SiO2/Si转移到云母基底的PMMA辅助转移过程的照片。(c)光学图像，左侧为SiO2/Si上的裸露Au电极，右侧为PMMA薄膜封装并转移到云母上的Au电极。比例尺：30 μm。(d)不同基底上的图案化的Au电极的I-V曲线，比例尺：300 μm。(e) 具有不同厚度（40 nm，50 nm，60 nm）的Au电极的I-V曲线。

图2.空气敏感的超薄SmTe2晶体的CVD合成及结构表征。(a) SmTe2的晶体结构。(b) 用于合成空气敏感的SmTe2纳米片的CVD装置示意图，其中Te和SmCl3粉末分别位于不同的加热区域。(c) CVD生长在云母上的SmTe2纳米片的典型光学照片。(d) CVD生长后立即获取的一张SmTe2纳米片的AFM图像。(e-f) 沿[010] (e)和[110] (f)方向切割的CVD生长的SmTe2纳米片的截面HADDF-STEM图像。

图3CVD生长的SmTe2纳米片的空气稳定性及其与传统器件制备过程的兼容性。(a) 利用AFM监测的SmTe2纳米片表面形貌和粗糙度的演变情况，当暴露在空气中0、1和7天时，其厚度逐渐从9.8 nm增加到16.6 nm。(b-d)基于刚生长的SmTe2纳米片制备的Hall-bar器件的两端I-V曲线，制备过程采用标准的微纳加工方法，包括LDW、EBL和EBL后溅射Al2O3薄膜进行封装。此外，为了防止在以上传统器件制备过程中SmTe2样品的氧化和损伤，在CVD生长后立即在SmTe2表面进行旋涂光刻胶保护层处理，以减少其暴露在大气环境中的时间。

图4. 使用PEET方法对空气敏感的SmTe2纳米片进行电学输运测量。(a) 示意图显示了利用Ag浆和Au导线进行wire bonding的Hall-bar电极的对准转移以及随后的电学表征过程。(b) 使用PEET方法加工的Hall bar器件照片。(c)器件两端I-V曲线，两端电阻仅有几百欧姆。(d) Rxx-T曲线。(e) 温度依赖的纵向磁阻 (Rxx-B)曲线。


原文链接：https://doi.org/10.1002/smtd.202300177